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酞酸酯的测定

气相色谱一质谱联用法

(1)原理

大气颗粒物中的酞酸酯经有机.溶剂提取分离后,将浓缩提取液注入非极性石英毛细管色谱柱,以质量选择检测器检测。根据保留时间和质谱图匹配度进行定性,以色谱峰面积定量。

(2)仪器条件

色谱柱:DB一5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×O.25 um);载气(He)流量为1.O mL/min;进样口温度280℃,不分流进样1.OuL;色谱柱升温程序:初始温度80℃,保持1 min,以8℃/min升温到270~C:,保持5 min;信号采集方式:选择离子扫描。

(3)测定步骤

用包含邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸双(2一甲.氧基乙基)酯(DMEF)、邻苯二甲酸双(4一甲.基一2一戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸双(2一乙氧基乙基)酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己基酯(DHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸双(2一正丁氧基乙基)酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DoP)、邻苯二甲酸二壬酯(DINP)等15种酞酸酯组分的标准溶液(1000ug/mL),配制浓度分别为O.2、O.4、0.8、1.6和2.0 mg/L的混合标准系列。对该标准系列进行测定,以选择离子的峰面积对质量浓度(ug/mL)绘制标准曲线,并计算线性回归方程。

将采集了颗粒物的玻璃纤维滤膜用二氯甲烷在65℃水浴中索式提取16 h。用旋转蒸发器浓缩至2 mL,加入50 mL正己烷进行溶剂转换,浓缩至2 mL。用氮吹仪浓缩至0.1 mI。,用正己烷定容至1.0 mL,待测。以测定标准系列的条件分析样品浓缩液。以保留时间和选择离子色谱峰高比值定性,将每种酞酸酯的色谱峰面积代人标准曲线线性回归方程,计算样品浓缩液中的浓度。

(4)说明

本方法的检出限为O.316~0.875 ng/m3




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储存条件密封阴凉干燥保存。 安全措施/乙酸正丁酯 编辑贮于低温通风处,远离火种、热源。与氧化剂、酸碱类等分储分运。禁止使用易产生火花的工具。

灭火:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

紧急处理皮肤接触:脱去被污染的衣着,碳酸二甲酯选购,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触:立即提起眼睑,碳酸二甲酯售价,用大量流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,碳酸二甲酯生产,给输氧。如呼吸停止,碳酸二甲酯,立即进行人工呼吸。就医。

食入:饮足量温水,催吐。

灭火方法采用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。用水灭火无效,但可用水保持火场中容器冷却。


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